上海传昊仪器有限公司
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一次性中氧乙烷残留量色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。
产品名称：一次性中氧乙烷残留量色谱仪
分析目的：确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。
样品采集：环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。
仪器与操作条件
仪器：一次性中氧乙烷残留量色谱仪，氢焰检测器(FID) 上海传昊仪器
顶空进样器 全自动 9个工作位 赠送100支顶空瓶
色谱工作站 N2000 双通道（电脑、打印机自配）
高纯氢气发生器 HF-300 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 GA-2009 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
【分析条件】柱：Chromosorb 101 HP60～80目；玻璃柱长2m，φ 3 mm。柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：氮气：35 mL/min。
氢气：35 mL/min。
空气：350 mL/min。
操作步骤：
1 标准配制
用100 mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次，以排除原有空气)，塞上橡皮头，用10 mL针筒抽取上述100 mL针筒中纯环氧乙烷标准气10 mL，用氮气稀释到100 mL(可将10 mL标准气注入到已有90 mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样的方法根据需要再逐级稀释2～3次(稀释1 000～10 000倍)，作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出zui后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式如下：
式中：c―― 标准气体浓度，μg/mL；
k―― 稀释倍数；
t―― 室温，℃。
2 样品处理
至少取2个zui小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2 g，放入萃取容器中，加入5 mL去离子水，充分摇匀，放置4h或振荡30 min待用。如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2mL样液。
3 分析
待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样1.0 mL，待分析样品（水溶液）各进样2μL，每一样液平行作2次测定。
根据保留时间定性，根据峰面积(或峰高)进行定量计算，取平均值。
4 计算
以所进环氧乙烷标准气的微克(μg)数对所得峰面积(或峰高)作环氧乙烷工作曲线。
以样品中环氧乙烷所对应的峰面积(或峰高)在工作曲线上求得环氧乙烷的量A(μg)，并以式(D2)求得产品中环氧乙烷的残留量。
式中：X--产品中环氧乙烷残留量，μg/g；
A――从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg；
M――所取样品量，g；
V(萃)――萃取液体积，mL；
V(进)――进样量，mL。
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